kontaktAktualności » Czynniki redukujące molibden
Metoda ta opiera się na tworzeniu barwnego związku kompleksowego pięciowartościowego molibdenu z rodankami.
Do redukcji molibdenu sześciowartościowego na pięciowartościowy stosuje się słabe czynniki redukujące, jak np. chlorek cynawy, jodek potasu lub tiomocznik; proponowano również użyć do tego celu acetonu.
Silniejsze czynniki redukujące, jak np. amalgamat cynku, redukują molibden sześciowartościowy do trójwartościowego. Co do wartościowości molibdenu w zespolonym związku rodanko-wym istnieją różne poglądy, jednakże N. A. Tananajew i A. P. Łochwic-ka, A. K. Babko i A. Ł. Dawidów oraz W. F. Malcew wykazali przy użyciu różnych, metod doświadczalnych, że w kompleksowym związku rodankowym molibden występuje jako pierwiastek pię-ciowartościowy. Według danych A. K. Babko, i A. T. Pilipienko sole molibdenowe tworzą z jonami rodanku w obecności reduktorów kilka związków zespclonych. Spośród nich najintensywniejsze zabarwienie wykazuje rodanek molibdenu pięciowartościowego.
Do redukcji molibdenu sześciowartościowego na pięciowartościowy używano do niedawna powszechnie chlorku cynawego, ta metoda jednak wykazuje poważne wady, a mianowicie:
1) zabarwienie oznaczanego kolorymetrycznie roztworu nie jest wystarczająco trwałe, co bardzo utrudnia analizy seryjne.
2) w obecności miedzi tworzy się osad rodanku miedzi, który przeszkadza przy analizie.
Nietrwałość zabarwienia zespolonego związku molibdenu tłumaczy się działaniem nadmiaru chlorku cynawego, który redukuje molibden pięciowartościowy do niższego stopnia wartościowości.
Przy stosowaniu słabego czynnika redukującego o bardziej dodatnim potencjale normalnym aniżeli chlorek cynawy zespolony związek rodankowy molibdenu jest o wiele bardziej trwały.
Ł. B. Ginzburg i J. J. Łurie opracowali kolorymetryczną metodę oznaczania molibdenu przy liżyciu jodku potasu jako czynnika redukującego. Zabarwienie roztworu jest dostatecznie trwałe, jednak i ta metoda nie jest pozbawiona pewnych wad. Obecność nawet niewielkiej ilości miedzi przeszkadza w kolorymetrycznym oznaczeniu z powodu strącania się osadu rodanku lub jodku miedzi.