kontaktAktualności » Odmiana metody rodankowej związana z użyciem fluorków
Odważkę 0,5-1,0 g rozkłada się w uprzednio opisany sposób. Suchą pozostałość po odparowaniu z kwasem solnym zwilża się 2 ml kwasu solnego, dolewa 10-20 m wody i ogrzewa aż do rozpuszczenia się soli, przy czym zlewkę przykrywa się szkiełkiem zegarkowym. Do otrzymanego roztworu dodaje się około 0,3 g rodanku amonowego, a następnie fluorku amonowego aż do zaniku zabarwienia rodanku żelazowego. W obecności miedzi roztwór przyjmuje odcień brunatny, który usuwa się dodając kilka kryształków siarczynu sodu. Zawartość zlewki przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 ml, dopełnia wodą do kreski, miesza i pozostawia w spokoju, aby się odstała.
Z przezroczystego roztworu nad osadem pobiera się określoną część, zawierającą nie więcej niż 0,1 mg kobaltu, do cylindra kolorymetrycznego, do którego kute bramy uprzednio na,lano 5 ani 30-proc. roztworu rodanku amonowego. Jeżeli pojawia się czerwone zabarwienie pochodzące od rodanku żelazowego, trzeba dodać jeszcze pewną ilość fluorku amonowego. Następnie dolewa się 15 ml acetonu, rozcieńcza ( w razie potrzeby) wodą do 30 ml, miesza i porównuje intensywność zabarwienia 2 roztworem porównawczym.
W celu przyrządzenia roztworu porównawczego nalewa się do cylindra kolorymetrycznego, takiego samego pod względem kształtu oraz objętości jak cylinder, w którym znajduje się badany roztwór, 5 ml 30-proc. roztworu rodanku amonowegoi, 15 ml acetonu i dopełnia wodą do 30 ml. Roztwór miesza się i dodaje po kropli z mikrobiurety macierzystego roztworu soli kobaltu, dopóki zabarwienie roztworu porównawczego nie osiągnie intensywności badanego roztworu.
Cylindry zmatowiałe od działania fluorku odzyskują przezroczystość pod, wpływem mieszaniny stężonego kwasu siarkowego z 40'proc. roztworem kwasu fluorowodorowego (stosunek składników tej mieszaniny 3:1). Cylindry poddaje się działaniu tej mieszaniny przez 1 min., po czym szybko przemywa wodą destylowaną.