kontaktAktualności » Oznaczenie kobaltu
Po zmiareczkowaniu manganu dodaje się do roztworu 12 g chlorku amonowego i miesza aż do rozpuszczenia.
Do drugiej z,lewki„ o pojemności 400 ml, nalewa się 100—110 ml 25-4proc. roztworu amoniaku, do którego dodaje się 1,5 g cytrynianu sodowego lub amonowego oraz z biurety roztworu 0,10 lub 0,05 n żelazicyjanku potasu w ilości stechiometrycznie większej niż wynosi przypuszczalna zawartość kobaltu.
Do przyrządzonego w ten sposób amoniakalnego roztworu żelazicyjanku potasu dolewa się powoli, nieustannie mieszając, cienkim strumieniem badany roztwór zmiareczkowany nadmanganianem potasu. Zlewkę spłukuje się kilkakrotnie 40 ml amoniaku zawierającego 3 g cytrynianu sodu (amonu). Następnie nadmiar roztworu żelazicyjanku potasu odmiareczkowuje się roztworem siarczanu kobaltu zawierającym S% chlorku amonowego aż do wystąpienia skoku poleircjału.
Przy znacznej ilości manganu (przewyższającej 0,04—0,05 g) potencjał elektrody wskaźnikowej niekiedy ustala się powoli, dlatego też miareczkowania nie należy wykonywać szybko i po każdorazowym dodaniu siarczanu kobaltu należy sprawdzić, czy potencjał się ustalił. Jest to szczególnie ważne w pobliżu punktu równoważnikowego, w przeciwnym bowiem razie można nie zauważyć skoku potencjału.