kontaktAktualności » Oznaczenie manganu
Odważkę 0,15-1,00 g, w której zawartość manganu nie powinna przekraczać 0,10 g, umieszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 200-250 ml i ogrzewa z 10-20 ml kwasu solnego o ciężarze właściwym 1,19 w ciągu 5-10 min. Dodaje się kilka mililitrów kwasu azotowego i stęża roztwór aż do uzyskania gęstej konsystencji. '
Wydzielone sole rozpuszcza się w wodzie zakwaszonej kilkoma mi-lilitrami kwasu so,lnego.
Pozostałość o barwie białej, którą stanowią nierozłożone krzemiany ze złoża płonnego, nie przeszkadza dalszej analizie. Jeżeli nie ma pewności, czy mangan przeszedł całkowicie do roztworu, odsącza się nierozpuszczalną pozostałość, przemywa gorącą wodą, a następnie spopiela sączek w tyglu platynowym. Na popiół działa się kwasami fluorowodorowym i siarkowym.
Pozostałość w tyglu rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie solnym, otrzymany roztwór dołącza do głównego roztworu stężonego przez odparowanie do niewielkiej objętości.
Po oziębieniu roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 200- 250 ml, dodaje 2-3 g chlorku amonowego oraz nieustannie mieszając - roztworu amoniaku (w niewielkich ilościach) aż do zmętnienia wodorotlenku żelazowego lub glinowego, balustrady stalowe bądź też do zmiany barwy przy obecności miedzi lub niklu. Następnie dodaje się 15 ml 4,0 n roztworu kwasu siarkowego lub solnego. RoztM^ór rozcieńcza się wodą do objętości 100-110 ml i studzi do 8-10°.
Stosując nieustanne mieszanie mechaniczne dodaje się stopniowo 6,5 g obojętnego fluorku amonowego i w zależności od stężenia manganu miareczkuje 0,05 lub 0,10 n roztworem nadmanganianu potasowego aż do zaobserwowania skoku potencjału.
Poprzednio wspomniano, że przy niewielkim stężeniu manganu (lV lub mniej) fluorek amonowy można zastąpić fluorkiem sodowym (7,2 g), miareczkowanie można wówczas prowadzić w temp. 15-20.
Po osiągnięciu punktu równoważnikowego należy odczekać kilka minut, aby przekonać się, czy wskazania galwanometru już się nie zmieniają.