kontaktAktualności » Pirofosforanowa odmiana metody rodankowej
W metodzie tej, opracowanej przez W. M. Zwienigorodską, żelazo wiąże się pirofosforanom sodu w związek kompleksowy nie reagujący z rodankami.
Nadmiar pirofosforanu sodu jest szkodliwy, ponieważ związaniu ulega również częściowo koba,lt, wskutek czego otrzymuje się niskie wyniki oznaczania tego pierwiastka. Dokładnych wyników analizy nie można też osiągnąć, jeżeli ilość dodanego pirofosforanu sodu nie jest wyarczająca do związania wszystkiego żelaza w związek kompleksowy.
Najbardziej intensywne zabarwienie roztworu otrzymuje się przy zawartości rodanku wynoszącej 5% i acetonu 50V. Oznaczenie kolorymetryczne prowadzi się w objętości 20 ml roztworu.
Niżej podajemy półmikrochemiczną ogrodzenia metodę oznaczania kobaltu przy użyciu pirofosforanu sodu.
Odczynniki:
- Kwas azotowy, c. wł. 1,40.
- Kwas solny, c. wł. 1,19.
- was solny rozcieńczony 1:1.
- Amoniak rozcieńczony 1:1.
- Chlorek amonowy.
- Pirofosforan sodu Na4P207 • IOH2O, roztwór 10-proc: 50 g dziesięciowodnego pirofosforanu sodu rozpuszcza się w destylowanej wodzie; otrzymany roztwór rozcieńcza się wodą do 500 ml.
Do oznaczenia używa sią roztworu ogrzanego do temp. 30- 40, ponieważ w temperaturze pokojowej 10-proc. roztwór mało różni się od roztworu nasyconego i wydzielające się kryształki zatykają wylot biurety. Jeżeli przed użyciem roztwór krystalizuje, ogrzewa się go aż do rozpuszczenia kryształów.