kontaktAktualności » porównywanie roztworów
Roztwór A. 0,10 g metahcznego molibdenu rozpuszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 100—150 ml w 10 ml rozcieńczonego kwasu azotowego (1:1). Do roztworu dodaje się 20 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1:1) i odparowuje aż do wydzielenia się dymów bezwodnika siarkowego. Po ostudzeniu dodaje się 5—6 ml wody i powtarza odparowanie. Następnie dodaje się 100—200 ml 7-proc. roztworu (obj.) kwasu siarkowego, przenosi roztwór do kolby miarowej o pojemności I 1 i dopełnia do kreski kwasem siarkowym o tym samym stężeniu, co poprzednio: 1 ml roztworu zawiera 0,1 mg molibdenu.
Roztwór B. Wzorcowy roztwór A rozcieńcza się 2-krotnie 7-proc. (obj.) kwasem siarkowym; 1 ml roztworu B zawiera 0,05 mg molibdenu. 17. Tiomocznik, roztwór 10-proc. Techniczny tiomocznik przekrystali-zowuje się z wody ogrzanej do temp. 40° (rozpuszcza.lność tiomocznika w 40° wynosi 32,22, w 20° zaś — 9,1 g w 100 ml wody.
Wykonanie oznaczenia przez rozkładanie próbek kwasami przy zawartości molibdenu od 0,10 do 5Vo
Odważkę 0,10—0,25 g umieszcza się w zlewce o pojemności 50—100 ml i ogrzewa z 5—10 ml wody króleiwskiej. Kwas odparowuje się do niewielkiej pozostałości, dolewa kalibrowaną pipetą 6 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego! (1 = 1) i ogrzewa aż do wydzielenia się par bezwodnika siarkawego. Do lekko ostudzonego roztworu wlewa się po ściankach naczynia kilka mililitrów wody i ponownie ogrzewa aż do wydzielania się dymów bezwodnika siarkawego.