06.01.2009   energores.com.pl - kowalstwo artystyczne

Aktualności » Przeszkody przy miareczkowaniu

Miareczkowaniu przeszkadza, natomiast obecność dwuwartościowego żeJaza i trójwartościowego arsenu oraz większa ilość trójwartościowego żelaza wskutek adsorpcji kobaltu przez osad wodorotlenku żelazowego. Dlatego też żelazo należy przeprowadzić w związek zespolony, który nie strąca się amoniakiem.

Do tego celu używa się kwasu cytrynowego. Związek kwasu cytry­nowego z żelazem ułatwia utlenienie kobaltu za pomocą tlenu powietrza. Reakcja przebiega tym szybciej, im większe jest stężeaiie kobaltu i żelaza oraz im wyższa jest temperatura roztworu. Należy unikać ogrzewania roztworu w czasie zobojętniania amoniakiem (po zobojęt­nieniu większej części kwasu roztwór studzi się do temp. 20°). Aby uniknąć utlenienia kobaltu tlenem powietrza w czasie miareczkowania, roztwór żelazicyjanku dodaje się od razu w pewmym nadmiarze, który oznaczanie kobaltu w wodorotlenku żelaza.

Według M. N. Czepika utlenieniu kobaltu tlenem powietrza zapobiega dodanie 10 g chlorku amonowego, W roztworze tej soli roz-puszcza,lność tlenu jest bardzo mała, wskutek czego kobalt można ozna­czyć przez bezpośrednie miareczkowanie nie obawiając się utlenienia tlenem atmosferycznym.

M. N. Czepik oznacza kobalt potencjometrycznie przez bezpośrednie miareczkowanie roztworem żelazicyjanku potasu, stosując jako katodę nikiel oraz jako elektrolit sól niklu, dodając do roztworu 50 ml 25-proc. amoniaku oraz 10 g chlorku amonowego przy objętości roztwom 100-150 ml.

« powrót
drukuj »