kontaktAktualności » Sporządzanie skali roztworów porównawczych o zabarwieniu imitującym
Do cylindra kolorymetrycznego odmierza się roztwór dwuchromianu potasu i chlorku kobaltu, rozcieńcza wodą do objętości mniej więcej około 23—24 ml i dokładnie miesza. Intensywność zabarwienia imitującego sprawdza się za pomocą roztworów porównawczych sporządzonych z roztworu macierzystego soli molibdenu; w celu wyrównania zabarwienia dodaje się w miarę potrzeby jednego lub drugiego roztworu albo rozcieńcza wodą.
W tabeli 10 podano przykładowo ilości chlorku kobaltu i dwuchromianu potasu odpowiadające określonej ilości molibdenu przy całkowitej objętości roztworu 30 ml. Aby uzyskać prawidłowe wyniki oznaczenia molibdenu według tej metody, na,lęży przestrzegać optymalnych i stałych warunków zarówno przy prowadzeniu analizy, jak i przy sporządzaniu skali roztworów porównawczych. Skala ta służy do wizualnego oznaczania kolorymetrycznego lub do wykreślania krzywej kalibracji otrzymywanej za pomocą fotokolorymetru.
Szczególnie ważne jest stężenie odczynników. Ł. B. Ginzburg przytacza następujące optymalne warunki:
Stężenie kwasu siarkowego 8—10Vtf (obj.), kwasu solnego 0,5—lVo (obj.), rodanku amonowego. Optyma,lna ilość molibdenu w objętości 50 ml roztworu wynosi 0,02—0,16 mg (0,004—0,032Vo w przeliczeniu na odważkę 0,5 g) przy grubości warstwy kolorymetrowanej 1,5 cm.
Intensywności zabarwienia nie należy porównywać wcześniej niż po 15 min. i nie później niż po; 30 min. od chwili dodania chlorku cynawego.
Przy wizualnym oznaczaniu kolorymetrycznym należy jednocześnie z każdą serią analiz sporządzać skalę roztworów porównawczych. Oczywiście wygodniej posługiwać się skalą roztworów z barwami imitującymi.