kontaktAktualności » Sporządzanie skali roztworów porównawczych z macierzystego roztworu soli molibdenu oraz z tiomocznika
Po oziębieniu dodaje się 10 ml wody, gotuje roztwór przez kilka minut, studzi do temperatury pokojowej i odstawia na 1—2 godz.; strącający się krystaliczny osad siarczanu sodu nie przeszkadza daliszej analizie. Osad kwasu krzemowego oraz siarczanu ołowiu odsącza się przez tampon z masy filtracyjnej z bibuły do sączenia i przesącz zbiera się do cylindra kolorymetrycznego. Osad przemywa się 3—4-krotnie gorącą wodą (przy znacznej zawartości ołowiu — zimną) lekko zakwaszoną kwasem siarkowym (do zakwaszenia zużywa się 8 ml kwasu); w ten sposób obojętność przesączu wraz z wodą do przemywania nie przekracza 20—22 ml (kreska na ściance cylindra). Następnie dodaje się wszystkie wymienione odczyniki, z wyjątkiem kwasu siarkowego. Do roztworów porównawczych dodaje się taką samą ilość kwasu cytrynowego liib winowego, jaką dodano do badanego roztworu. Do cylindrów kolorymetrycznych odmierza isię z mikrobiurety 0,2i 0,3; 0,4; itd. aż do 1,20 ml macierzystego roztworu soli balustrady ze stali molibdenu (roztwór A) w odstępach co 0,1 ml, co odpowiada zawartości 0,02—0,12 mg molibdenu.
Przy analizie próbek zawierających mniej niż 0,05Vo molibdenu do przyrządzania skali roztworów porównawczych używa się macierzystego roztworu soli molibdenu zawierającego 0,05 mg molibdenu w 1 m,l (roztwór B), odmierzając takie same ilości roztworu. Dodaje się 10 ml wody, 8 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1:2), 1 ml 2-proc. roztworu ałunu żelazowo-amonowego, 2 ml 2-proc. siarczanu miedzi, 6 ml 10-proc, roztworu tiomocznika. Po 5 min. dodaje się 1,5 ml 25-proc. roztworu rodanku amonowego oraz wody do objętości 30 ml. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór dokładnie się miesza.
Przy analizie próbek zawierających mniej niż 0,05Vo molibdenu do przyrządzania skali roztworów porównawczych używa się macierzystego roztworu soli molibdenu zawierającego 0,05 mg molibdenu w 1 m,l (roztwór B), odmierzając takie same ilości roztworu. Dodaje się 10 ml wody, 8 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1:2), 1 ml 2-proc. roztworu ałunu żelazowo-amonowego, 2 ml 2-proc. siarczanu miedzi, 6 ml 10-proc, roztworu tiomocznika. Po 5 min. dodaje się 1,5 ml 25-proc. roztworu rodanku amonowego oraz wody do objętości 30 ml. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór dokładnie się miesza.