kontaktAktualności » Stapianie odważników
Stapianie odważki 0,10—0,50 g (zależnie od zawartości molibdenu) prowadzi się w uprzednio podany sposób.
Otrzymany roztwór zasadowy przenosi się do kolby miarowej o pojemności 50 ml, oziębia, dopełnia wodą do kreski i miesza. Po odstaniu roztwór sączy się przez suchy sączek i zbiera przesącz do suchej zlewki; pierwsze porcje przesączu odrzuca się. Następnie odmierza się 10—25 ml przesączu (zależnie od zawartości molibdenu) do cylindra kolorymetrycznego o pojemności 100 ml, zobojętnia rozcieńczonym kwasem siarkowym (1:1) aż do słabokwaśnego odczynu wobec lakmusu i dodaje 5 ml nadmiaru tego odczynnika.
Roztwór studzi się do temperatury pokojowej (15—20°), rozcieńcza wodą do 35 ml i dodaje 2,5 ml 25-proc. roztworu rodanku amonowego (potasowego), 0,5 ml 2-proc. roztworu ałunu żelazowo-amonowego oraz 4 ml 10-proc. roztworu chlorku cynawego. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór dokładnie się miesza. Do roztworu kute ogrodzenia dolewa się 10—15 ml eteru etylowego (lub jakiegoko,lwiek innego rozpuszczalnika organicznego), aby wyekstrahować barwny związek kompleksowy molibdenu; po zamknięciu cylindra korkiem wstrząsa się jego zawartość przez 1—-2 min.
Najdokładniejsze wyniki kolorymetrowania wizualnego otrzymuje się przy zachowaniu następujących warunków;
- zawartość molibdenu około 0,02—0,03 mg;
- objętość rozpuszczalnika organicznego 10—15 ml;
- średnica cylindra kolorymetrycznego 18—20 mm.