kontaktAktualności » Studzenie kobaltu
Po ostudzeniu nie odsączając nierozpuszczalnej pozostałości dodaje się 1 g chlorku amonowego i zobojętnia roztwór rozcieńczonym amoniakiem (1:1); amoniak dodaje się kroplami, nieustannie mieszając roztwór, aż do pojawienia się nie znikającego- zmętniania wodorotlenku żelaza. Zmętnienie to rozpuszcza się za pomocą 1-2 kropel rozcieńczonego kwasu solnego (1:1).
Do słabo kwaśnego roztworu wrzuca się kilka krzyształków (około 0,05 g) rodanku potasu lub sodu; roztwór zabarwia się przy tym na krwistoczerwony kolor.
Następnie, ciągle mieszając roztwór, dodaje się z biurety kroplami 10-proc. roztworu pirofosfoiranu sodowego aż do całkowitego odbarwienia badanego roztworu.
W obecności znacznych ilości niklu lub miedzi roztwór z osadem przyjmuje w tym momencie jaśnoniebieskawy lub zielonkawy odcień. Jeżeli próbka nie zawiera miedzi lub niklu oraz nierozpuszczalnej w kwasach pozostałości o ciemnym zabarwieniu, które może nadawać roztworowi odcień szarawy, roztwór staje się lekko żółtawy, prawie bezbarwny.
Do odbarwionego roztworu dodaje się 1 g rodanku potasowego lub sodowego (przy czym roztwór ponownie zabarwia się na kolor krwistoczerwony) i dolewa z biurety, ciągle mieszając, trochę imniej niż połowę uprzednio wprowadzonego roztworu pirofosforanu sodu. Jeżeli np. za pierwszym razem zużyto do odbarwienia 2,4 ml 10-proc. roztworu pirofosforanu sodu, to za drugim razom zamiast 1,2 ml (według obliczenia) dodaje się 1,0 ml pirofosforanu. W ten sposób unika się szkodliwego wpływu nadmiaru tego odczynnika, jeżeli punkt przejścia uchwycono z pewnym opóźnleniein.
Niedobór pirofosforanu sodu łatwo uzupełnia się przez dodanie podczas analizy kropli amoniaku. W obecności miedzi, co przy znacznych jej zawartościach poznaje się po ciemnobrunatnym zabarwieniu kowalstwo roztworu, dodaje się podczas mieszania 1-2 kropel 20-proc. roztworu siarczynu sodu (nadmiar siarczynu jest szkodliwy).
Roztwór wraz z osadem przenosi się do cylindra ko,lorymetrycznego i dokładnie spłukuje zlewkę wodą; jeżeli objętość wodnej części roztworu dochodzi do 10 ml, to ścianki zlewki spłukuje się dwukrotnie acetonem, który również przenosi się do tego samego cylindra. Roztwór w cylindrze dopełnia się acetonem do 20 ml, miesza, a następnie pozostawia roztwór, aby osad mógł opaść.