kontaktAktualności » Wolfram
Aby utrzymać wolfram w roztworze stosuje się kwas szczawiowy, jeżeli badany roztwór^zawiera chlorki, a kwas fosforowy, jeżeli zawiera siarczany. J. I. Usatienko i O. W. Docenko opracowali metodę oznaczania molibdenu z zastosowaniem kationitów w celu oddzielania molibdenu od żelaza; oddzielony molibden redukuje się, następnie miareczkuje nadmanganianem potasu.
Odważkę ferromolibdenu rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie azotowym; roztwór odparowuje się z kwasem solnym. Roztwór chlorków o objętości 100 ml sączy się przez filtr siarkowęglowy z szybkością 5 ml/min. Molibden zostaje całkowicie zaadsorbowany przez filtr, a żelazo tylko częściowo.
Filtr przemywa się 5-proc. roztworem wodorotlenku sodu. Molibden przechodzi przy tym do zasadowego roztworu. Zostaje on częściowo zredukowany i przez filtr siarkowęglowy, o czym świadczy błękitne zabarwienie roztworu. Całkowitą redukcję molibdenu uzyskuje się za pomocą -amalgamatu bizmutu. Następnie roztwór miareczkuje się nadmanganianem potasu.
F. M. Szemiakin, I. P. Charlamow i E. S. Micełowski zastosowali opisaną metodę do analizy stopów żelazochromomolibdenowych. W tym przypadku kowalstwo artystyczme molibden oddziela się od trójwartościowego chromu żelaza za pomocą filtru siarkawęg,lowego. Omówiono tutaj analizę rud o różnorodnym składzie, wydobywanych głównie w celu otrzymania molibdenu. Niezbędne wskazówki dotyczące oznaczania molibdenu w innych rudach oraz wi produktach ich wzbogacania, w których metal ten występuje jako składnik uboczny, zawarte są w odpowiednich rozdziałach książki. Jest to metoda najłatwiejsza, zwłaszcza jeżeli chodzi o analizy seryjne. Do zalet jej należy to, że obecność dowolnych ilości kwasu krzemowego i ołowiu nie przeszkadza w oznaczaniu molibdenu, gdyż po traktowaniu próbki wodą królewską roztwór odparowuje się z kwasefln siarkowym.
W czasie roztwarzania próbki kwasami do roztworu przechodzą żelazo, miedź i bizmut, których obecność staje isię szkodliwa, gdy ilość tych pierwiastków przekracza dopuszczalną granicę; stanowi to poważną wadę tej metody. W ostateczności metale przeszkadzające można wydzieilić przez dodanie wodorotlenku sodu, wówczas jednak oznaczenie bardzo się przedłuża.
Odważkę ferromolibdenu rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie azotowym; roztwór odparowuje się z kwasem solnym. Roztwór chlorków o objętości 100 ml sączy się przez filtr siarkowęglowy z szybkością 5 ml/min. Molibden zostaje całkowicie zaadsorbowany przez filtr, a żelazo tylko częściowo.
Filtr przemywa się 5-proc. roztworem wodorotlenku sodu. Molibden przechodzi przy tym do zasadowego roztworu. Zostaje on częściowo zredukowany i przez filtr siarkowęglowy, o czym świadczy błękitne zabarwienie roztworu. Całkowitą redukcję molibdenu uzyskuje się za pomocą -amalgamatu bizmutu. Następnie roztwór miareczkuje się nadmanganianem potasu.
F. M. Szemiakin, I. P. Charlamow i E. S. Micełowski zastosowali opisaną metodę do analizy stopów żelazochromomolibdenowych. W tym przypadku kowalstwo artystyczme molibden oddziela się od trójwartościowego chromu żelaza za pomocą filtru siarkawęg,lowego. Omówiono tutaj analizę rud o różnorodnym składzie, wydobywanych głównie w celu otrzymania molibdenu. Niezbędne wskazówki dotyczące oznaczania molibdenu w innych rudach oraz wi produktach ich wzbogacania, w których metal ten występuje jako składnik uboczny, zawarte są w odpowiednich rozdziałach książki. Jest to metoda najłatwiejsza, zwłaszcza jeżeli chodzi o analizy seryjne. Do zalet jej należy to, że obecność dowolnych ilości kwasu krzemowego i ołowiu nie przeszkadza w oznaczaniu molibdenu, gdyż po traktowaniu próbki wodą królewską roztwór odparowuje się z kwasefln siarkowym.
W czasie roztwarzania próbki kwasami do roztworu przechodzą żelazo, miedź i bizmut, których obecność staje isię szkodliwa, gdy ilość tych pierwiastków przekracza dopuszczalną granicę; stanowi to poważną wadę tej metody. W ostateczności metale przeszkadzające można wydzieilić przez dodanie wodorotlenku sodu, wówczas jednak oznaczenie bardzo się przedłuża.