kontaktAktualności » Wykonanie oznaczenia
o ostudzenu dolewa się około 15—20 ml wody spłukując nią ścianki zlewki, zlewkę przykrywa się szkiełkiem zegarkowym i gotuje roztwór przez kilka minut.
Roztwór wraz z osadem przenosi się do kolby miarowej o pojemności 50 ml, studzi do temperatury pokojowej, kolbę dopnia do kreski wodą i dokładnie miesza.
Po opadnięciu osadu z przezroczystego roztworu pobiera się 5—10 ml do cylindra kolorymetrycznego, dolewa 7 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1:2), 2 ml roztworu siarczanu miedzi (w przypadku nieobecności lub tylko nieznacznej zawartości miedzi w próbce) oraz 6 ml 10-proc. roztworu tiomocznika.
Po 5 min. dodaje się kalibrowaną pipetą 1,5 ml 25-proc. roztworu rodanku amonowego oraz wody aż do objętości 30 ml. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość cylindra dokładnie się miesza. Po 10 min. porównuje się intensywność zabarwienia badanego roztworu ze skalą roztworów porównawczych lub roztworów imitujących zabarwienie bądź też bada się absorpcję światła za pomocą fotokolorymetru lub fotometru i oblicza wynik na podstawie krzywej kalibracji.
Wykonanie oznaczenia przez rozłożenie próbki kwasami przy nieznacznej zawartości molibdenu.
W tym przypadku bierze się odważkę 0,10 g. Przesącz po nierozpuszczalnej pozostałości zbiera się do kolby miarowej o pojemności 50 ml, odmierza do wstępnej próby 5 ml roztworu i miareczkuje kolorymetrycznie w objętości 30 ml w sposób opisany wyżej. W za,leźności od uzyskanego wyniku odmierza się do analizy 5, 10 lub 25 ml roztworu (w ostatnim przypadku roztwór odparowuje się do objętości 10—12 ml) i miareczkuje kolorymetrycznie przy objętości roztworu 30 ml.
Przy wizualnym miareczkowaniu kolorymetrycznym maksymalna ilość molibdenu, jaką można dokładnie oznaczyć, wynosi 0,12 mg w 30 ml roztworu. Z tego względu przy zawartości molibdenu większej niż 1,2"/b (odważka 0,10 g) do oznaczeń kolorymetrycznych należy pobierać z kolby miarowej o pojemności 50 ml mniej niż 5 ml.
W tym przypadku badany roztwór rozcieńcza się dwa razy.
Roztwór wraz z osadem przenosi się do kolby miarowej o pojemności 50 ml, studzi do temperatury pokojowej, kolbę dopnia do kreski wodą i dokładnie miesza.
Po opadnięciu osadu z przezroczystego roztworu pobiera się 5—10 ml do cylindra kolorymetrycznego, dolewa 7 ml rozcieńczonego kwasu siarkowego (1:2), 2 ml roztworu siarczanu miedzi (w przypadku nieobecności lub tylko nieznacznej zawartości miedzi w próbce) oraz 6 ml 10-proc. roztworu tiomocznika.
Po 5 min. dodaje się kalibrowaną pipetą 1,5 ml 25-proc. roztworu rodanku amonowego oraz wody aż do objętości 30 ml. Po dodaniu każdego odczynnika zawartość cylindra dokładnie się miesza. Po 10 min. porównuje się intensywność zabarwienia badanego roztworu ze skalą roztworów porównawczych lub roztworów imitujących zabarwienie bądź też bada się absorpcję światła za pomocą fotokolorymetru lub fotometru i oblicza wynik na podstawie krzywej kalibracji.
Wykonanie oznaczenia przez rozłożenie próbki kwasami przy nieznacznej zawartości molibdenu.
W tym przypadku bierze się odważkę 0,10 g. Przesącz po nierozpuszczalnej pozostałości zbiera się do kolby miarowej o pojemności 50 ml, odmierza do wstępnej próby 5 ml roztworu i miareczkuje kolorymetrycznie w objętości 30 ml w sposób opisany wyżej. W za,leźności od uzyskanego wyniku odmierza się do analizy 5, 10 lub 25 ml roztworu (w ostatnim przypadku roztwór odparowuje się do objętości 10—12 ml) i miareczkuje kolorymetrycznie przy objętości roztworu 30 ml.
Przy wizualnym miareczkowaniu kolorymetrycznym maksymalna ilość molibdenu, jaką można dokładnie oznaczyć, wynosi 0,12 mg w 30 ml roztworu. Z tego względu przy zawartości molibdenu większej niż 1,2"/b (odważka 0,10 g) do oznaczeń kolorymetrycznych należy pobierać z kolby miarowej o pojemności 50 ml mniej niż 5 ml.
W tym przypadku badany roztwór rozcieńcza się dwa razy.