kontaktAktualności » Zawartość miedzi w próbce
Przy wysokiej zawartości miedzi w próbce (10—20% i więcej) większą jej część należy wydzie,lić — najlepiej przez elektrolizę — z roztworu zakwaszonego kwasem siarkowym. Elektrolizy nie powinno się prowadzić aż do całkowitego wydzielenia miedzi; roztwór powinien pozostać jasnoniebieski. Niecałkowite strącenie miedzi zapobiega strąceniu się molibdenu. Bizmut tworzy z tiomocznikiem barwny związek; jeżeli ilość tego pierwiastka jest większa niż 0,01 mg w 30 ml oznaczanego kolorymetrycznie roztworu, obecność jego przeszkadza w oznaczaniu molibdenu za pomocą tej metody.
Obecność żelaza w ilości przewyższającej 5 mg w podanej wyżej objętości przeszkadza również w analizie.
Przy wizua,inej analizie ilość molibdenu w 30 ml roztworu oznaczanego kolorymetrycznie może się wahać w granicach od 0,01 do 0,12 mg, optymalna ilość molibdenu wynosi przy ty;m 0,06—0,07 mg.
Przy zawartości 0,05% molibdenu należy do analizy użyć odważki 0,15 g. Zawartość bizmutu w odważce nie powinna przekraczać 0.006%, a żelaza — 2,5%. Przy wyższej zawartości molibdenu, gdy można zmniejszyć odważkę (lub brać określoną część roztworu), dopuszczalna jest odpowiednio większa zawartość bizmutu i żąlaza.
Kolorymetryczne oznaczanie molibdenu zaleca się wykonywać w objętości 30 ml. Zwiększenie objętości roztworu do 50 lub 100 ml umożliwia użycie do analizy odpowiednio większej części roztworu (lub większej odważki), wskutek czego amniejsza się błąd oznaczania kolorymetrycznego. Ze względu na konieczność przestrzegania podanego stężenia odczynników zwiększenie objętości roztworu użytego do oznaczania kolorymetrycznego znacznie podwyższa zużycie odczynników. Dlatego też należy się starać o uzyskanie maksymalnej dokładności analizy bez zwiększenia objętości roztworu.
Duże znaczenie ma kolejność dodawania odczynników. Tiomocznik należy dodawać przed wprowadzeniem rodanku amonowego. Tworzący się rodanek żelazowy redukuje się tiomocznikiem w obecności miedzi wolniej niż siarczan.
Przy kolorymetrowaniu wizualnym do porównania intensywności zabarwienia można posługiwać się ska,lą roztworów porównawczych
0 różnej zawartości molibdenu. Znacznie jednak wygodniej jest stosować do tego celu skalę roztworów o barwie imitującej zabarwienie roztworów molibdenu sporządzoną z różnych ilości dwuchromianu potasu
1 chlorku kobaltu. Skalę tę sprawdza się za pomocą świeżo sporządzonej skali roztworów porównawczych molibdenu.