kontaktPorady » Metody oznaczania żelaza
Manganometryczna metoda oznaczania żelaza znana jest od dawna. Opiera się ona na utlenieniu żelaza dwuwartościowego do trójwartościowego za pomocą nadmanganianu potasu. Reakcja utlenienia przebiega według równania:
1 OFe='+ + 2Mn04- + 16H + = 1 OFe ^+ + 2Mn' + + 8HaO
Przy metodzie tej nie używa się wskaźnika podczas miareczkowania ze względu na to, że już nieznaczny nadmiar nadmanganianu potasu zabarwia roztwór na różowo. Aby uzyskać bardziej wyraźne zabarwienie miareczkowanego roztworu należy przez dodanie kwasu fosforowego przeprowadzić powstające w czasie miareczkowania barwne jony trójwartościowego żelaza w bezbarwne jony zespolone. Przy analizie rud metali nieżelaznych żelazo występuje w badanym roztworze przeważnie w postaci trójwartościowej. Przed miareczkowaniem redukuje się je do dwuwartościowego chlorkiem cynawym lub jakimkolwiek innym reduktorem, w toku zaś kute ogrodzenia miareczkowania utlenia się je z powrotem na trójwartościowe.
W ten sposób oznaczenie żelaza tą metodą sprowadza się do dwu przeciwstawnych procesów: redukcji i utlenienia.
Redukcja żelaza trójwartościowego za pomocą metali w praktyce nie przyjęła się; bez specjalnej aparatury proces redukcji za pomocą metali (glin lub cynk) przebiega zbyt wolno.
Urządzenie do redukcji żelaza nie jest skomplikowane, nie nadaje się jednak do seryjnych analiz. Przepuszczanie roztworu przez aparaturę oraz przemywanie jej po przeprowadzeniu analizy trwa znacznie dłużej niż redukcja - żelaza chlorkiem cynawym. Ponadto w wyniku redukcji metalami zwiększa się ilość składników utrudniających analizę. Na przykład związki tytanu redukują się metalami, nie ulegają natomiast redukcji chlorkiem cynawym; zredukowane związki tytanu ulegają ponownemu utlenieniu nadmanganianem potasu, wskutek czego otrzymuje sią za wysoki wynik oznaczenia żelaza.