kontaktPorady » Obecność antymonu
Obecność antymonu jest niedopuszczalna. Przy analizie próbek zawierających antymon do redukcji wolframu należy używać chlorku cynawego.
Odczynniki
Roztwór siarczanu lub chlorku tytanu (trójwartościowego) przyrządza się redukując tytan czterowartościowy za pomocą amalgamatu cynku. 200—250 g drobnych wiórków cynku umieszcza się w z,lewce, przemywa 5-proc. roztworem kwasu siarkowego, a następnie wodą. Przemyte wiórki zalewa się roztworem azotanu rtęciawego i odstawia na 10 min., często mieszając.
Następnie wiórki przemywa się kilkakrotnie bramy i przenosi do aparatu redukcyjnego lub do zwykłej biurety o wysokości 25 cm. Do aparatu redukcyjnego lub biurety nalewa się roztworu siarczanu tytanu czterowartościowego, który w krótkim czasie redukuje się do trójwartościowego i zabarwia na kolor ciemno-fioletowy.
Stosowanie roztworów zawierających znaczne ilości niezredu-kowanego tytanu czterowartościowego (co poznaje się po zabarwieniu roztworu) może wpłynąć ujemnie na wynik oznaczenia.
Macierzysty roztwór trójtlenku wolframu. 0,1 g czystego wyprażonego trójtlenku wolframu rozpuszcza się na gorąco w 100 ml 20-proc. wodorotlenku sodowego. Roztwór rozcieńcza się wodą do 1 I.
Odczynniki
- Kwas siarkowy rozcieńczony 1:4.
- Kwas siarkowy, roztwór 5-proc.
- Kwas solny rozcieńczony 2:1.
- Wodorotlenek sodowy, roztwory 2-proc oraz 20-proc.
- Nadtlenek sodu lub perhydrol.
- Metaliczny cynk, cienkie wiórki długości 2—3 mm.
- Kwaśny siarczan potasu.
- Azotan rtąciawy, roztwór 3-proc. w 2-proc. roztworze kwasu azotowego.
- Rodanek amonowy, roztwór 50-proc.
- Siarczan łub chlorek czterowartościowego tytanu, roztwór 2,5-proc.
Roztwór siarczanu lub chlorku tytanu (trójwartościowego) przyrządza się redukując tytan czterowartościowy za pomocą amalgamatu cynku. 200—250 g drobnych wiórków cynku umieszcza się w z,lewce, przemywa 5-proc. roztworem kwasu siarkowego, a następnie wodą. Przemyte wiórki zalewa się roztworem azotanu rtęciawego i odstawia na 10 min., często mieszając.
Następnie wiórki przemywa się kilkakrotnie bramy i przenosi do aparatu redukcyjnego lub do zwykłej biurety o wysokości 25 cm. Do aparatu redukcyjnego lub biurety nalewa się roztworu siarczanu tytanu czterowartościowego, który w krótkim czasie redukuje się do trójwartościowego i zabarwia na kolor ciemno-fioletowy.
Stosowanie roztworów zawierających znaczne ilości niezredu-kowanego tytanu czterowartościowego (co poznaje się po zabarwieniu roztworu) może wpłynąć ujemnie na wynik oznaczenia.
Macierzysty roztwór trójtlenku wolframu. 0,1 g czystego wyprażonego trójtlenku wolframu rozpuszcza się na gorąco w 100 ml 20-proc. wodorotlenku sodowego. Roztwór rozcieńcza się wodą do 1 I.