kontaktPorady » Stapianie próbek
Przy stapianiu próbki z wodorotlenkiem sodowym nie można brać odważki większej niż 0,50 g, ponieważ substancje te zawierają dość znaczną ilość kwasu krzemowego, który może się strącić po zakwaszeniu roztworu kwasem soltiym. Ponadto stosowanie większej odważki wymaga odpowiednio większej ilości wodorotlenku sodowego do stapiania. Podczas zobojętniania wodorotlenku kwasem objętość roztworu staje się tak wielka, że do dalszej analizy trzeba pobrać tylko jego część,
Z tego względu najnmiejsze Ilości wolframu, które można oznaczyć za pomocą stapiania, wynoszą nie mniej niż kilka setnych procentu.
Metoda, w której kwas krzemowy usuwa się w ten sposób, że próbkę uprzednio zadaje się kwasem fluorowodorowym w tyglu platynowym, następnie zaś stapia nielotną pozostałość z węglanem sodu, nadaje się tylko przy nieobecności cyny oraz innych ciężkich metali. Jest to sposób bardzo powolny.
M. A. Popów podał metodę rozkładu rud wolframowych kwasem solnym.
Podczas działania na próbkę wyłącznie kwasem solnym rozpuszczają się minerały wolframowe, nie ulega natomiast rozłożeniu główna część skały. Pozwala to na użycie stosunkowo dużej odważki 1 przeprowadzenie całej ilości wolframu do nieznacznej objętości roztworu — zaledwie kilku mililitrów. Uzyskany w ten sposób roztwór chlorków M. A. Popów balustrady metalowe zobojętnia węglanem sodu, odsączoną zaś nierozpuszczalną pozostałość zadaje roztworem wodorotlenku sodowego, ponieważ część wolframu (w przypadku znacznej jego zawartości) mogła się strącić w postaci kwasu wolframowego.
J. A. Czernichów i R. S. Tramm zaproponowali, aby roztwór chlorków odparowywać do sucha, a suchą pozostałość zadawać roztworem 0,5 n wodorotlenku sodu, po czym oddzielić roztwór od nierozpuszczalnej pozostałości za pomocą wirówki. Metoda ta' umożliwia oznaczenie wolframu z całej odważki w objętości 15 ml. Przy takiej objętości wystarczająco silną barwę daje 0,01 mg wolframu, co stanowi 0,002% przy odważce 0,5 g lub 0,OOlVo przy odważce 1,0 g.