kontaktPorady » Warunki niezbędne do szybkiego rozłożenia próbki
Niezbędnym warunkiem szybkiego rozłożenia próbki tylko kwasem solnym jest rozdrobnienie jej do wielkości ziarn odpowiadającej 300—350 mesz (w czasie rozcierania próbki nie powinno się w palcach odczuwać chropowatości)
Odczynniki:
Po rozłożeniu próbki zdejmuje się szkiełko zegarkowe i odparowuje roztwór do sucha na łaźni wodnej unikając przegrzewania.
Do suchej pozostałości dodaje się 3 ml 2-proc. roztworu wodorotlenku sodowego, ogrzewa na łaźni wodnej przez 5—10 min. dokładnie mieszając pręcikiem, przenosi roztwór do probówki w celu odwirowania, pozostawiając w miarę możliwości nierozłożoną pozostałość w zlewce. Pozostałość przemywa się 2-krotnie 1. ml gorącego 2-proc. roztworu wodorotlenku sodowego. Giecz przemywającą zlewa się za każdym razem do probówki.
Następnie do probówki dolewa się 0,5 ml 50-proc. roztworu rodanku amonowego oraz 6 ml 10-proc. roztworu chlorku cynawego. Roztwór oddziela się od nieroełożonego materiału skalnego przez odwirowanie. W ciągu 5—10 min. osad staje się o tyle zwarty, że oddzielony roztwór można zlać do cylindra kolorymerycznego.
Oznaczanie kolorymetryczne prowadzi się metodą miareczkowania kolorymetrycznego.
W ten sposób wolfram zawarty w całej odważce oznacza się w objętości 11—12 ml.
Podany sposób rozkładania odważki kwasem solnym w połączeniu z miareczkowaniem kolorymetrycznym pozwala na oznaczenie tysięcznych części procentu wolframu.
Odczynniki:
- Kwas solny, c. wł. 1,19.
- Wodorotlenek sodowy, roztwór 2-proc.
- Rodanek amonowy, roztwór 50-proc.
- Ch.lorek cynawy, roztwór 10-proc. w kwasie solnym o c. wł. 1,19.
- Roztwór kompleksowego związku rodanowo-wolframowego.
Po rozłożeniu próbki zdejmuje się szkiełko zegarkowe i odparowuje roztwór do sucha na łaźni wodnej unikając przegrzewania.
Do suchej pozostałości dodaje się 3 ml 2-proc. roztworu wodorotlenku sodowego, ogrzewa na łaźni wodnej przez 5—10 min. dokładnie mieszając pręcikiem, przenosi roztwór do probówki w celu odwirowania, pozostawiając w miarę możliwości nierozłożoną pozostałość w zlewce. Pozostałość przemywa się 2-krotnie 1. ml gorącego 2-proc. roztworu wodorotlenku sodowego. Giecz przemywającą zlewa się za każdym razem do probówki.
Następnie do probówki dolewa się 0,5 ml 50-proc. roztworu rodanku amonowego oraz 6 ml 10-proc. roztworu chlorku cynawego. Roztwór oddziela się od nieroełożonego materiału skalnego przez odwirowanie. W ciągu 5—10 min. osad staje się o tyle zwarty, że oddzielony roztwór można zlać do cylindra kolorymerycznego.
Oznaczanie kolorymetryczne prowadzi się metodą miareczkowania kolorymetrycznego.
W ten sposób wolfram zawarty w całej odważce oznacza się w objętości 11—12 ml.
Podany sposób rozkładania odważki kwasem solnym w połączeniu z miareczkowaniem kolorymetrycznym pozwala na oznaczenie tysięcznych części procentu wolframu.